1 于30ml坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400ml 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150ml 刚煮沸的蒸馏水 ，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10 次，洗液总体积约为250～ 300ml。
5 向滤液中滴入2～3 滴甲基橙指示剂，然后加1∶1 盐酸至中性，再过量加入2ml 盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10ml，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200ml 左右。
6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
7 将沉淀连通滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。
8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4 条试验步骤进行)，同时测定2 个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
